Yansuan Xiaobojian

Berberine Hydrochloride

本品為5 ， 6 - 二氫- 9 ， 1 0 - 二甲氧苯并3 - 苯并二氧戊環(huán)[ 5 6 - Q ] 喹嗪鹽酸鹽二水合物。按無水物計算， 含Qo H 1 8 C 1 N 0 ， 提取品不得少于9 7 . 0% ， 合成品不得少于98. 0%

【性狀】本品為黃色結晶性粉末；無臭，味極苦。本品在熱水中溶解，在水或乙醇中微溶，在三氯甲烷中極微溶解，在乙醚中不溶。

【鑒別】（ 1 ） 取本品約O . l g ，加水K J m l ，緩緩加熱溶解后，加氫氧化鈉試液4滴，放冷（必要時濾過），加丙酮8滴，即發(fā)生渾濁。

（2） 取本品約5 m g ，加稀鹽酸2ml ，攪拌，加漂白粉少量，即顯櫻紅色。

（3） 本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集3 2 0圖）一致，U ） 取本品約0 . lg，加水20ml，緩緩加熱溶解后，加硝酸0.5ml，冷卻，放置10分鐘，濾過，濾液顯氯化物的鑒別（1）反應（附錄in）。

【檢查】有關物質 取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每l m l 中含l m g 的溶液， 作為供試品溶液；另取鹽酸藥根堿對照品和鹽酸巴馬汀對照品適量，精密稱定， 加流動相溶解并定量稀釋制成每l m l 中含O . l m g 的溶液，分別作為對照品溶液（1）和（2）;精密量取供試品溶液2ml和對照品溶液（1）和（2）各10ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液i取對照品溶液（2）1ml，用供試品溶液稀釋至1 0 m l，搖勻，作為系統(tǒng)適用性試驗溶液。照高效液相色譜法（附錄V D ）試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0. O l m o l / L 磷酸二氫銨溶液（ 用磷酸調節(jié)p H 值至2.8）-乙腈（75 2 5 ）為流動相；檢測波長為3 4 5 n m。取系統(tǒng)適用性試驗溶液lOpl，注入液相色譜儀，巴馬汀峰與小檗堿峰間的分離度應符合要求。另取對照溶液l O f x l ， 注入液相色譜儀，調節(jié)檢測靈敏度，使小檗堿色譜峰的峰高約為滿量程的2 5 % 。精密量取對照溶液與供試品溶液各1 0 p l ， 分別注入液相色譜儀， 記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時間的2 倍。供試品溶液的色譜圖中，如有與藥根堿峰和巴馬汀峰保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，均不得過1.0%;其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液中小檗堿峰的峰面積（ 2 . 0 % ） 。

氰化物 取本品0 . 50g，依法檢查（附錄《 F第一法），應符合規(guī)定（合成品）。有機腈取研細的本品約0 . 2 5 g，精密稱定，置2 5 m l具塞錐形瓶中，加無水乙鰱5ml ，振搖5分鐘，用垂熔漏斗（G5）濾過，用無水乙醚洗滌3 4 2ml） 濾液與洗液，濃縮至約0 . 5 m l，作為供試品溶液；另取胡椒乙腈對照品適量，精密稱定， 加三氱甲烷溶解并稀釋制成每l m l 中約含0 . l m g的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄V B）試驗，吸取對照品溶液l O p l 與供試品溶液全f l ，分別點于同一硅膠G（厚度0.5mm）薄層板上，以苯-冰醋酸（25 ： 0.1）為展開劑，展開，晾干，噴以5 %鉬酸銨硫酸溶液，在1 0 5 ° C加熱1 0 2 0鐘，檢視，供試品溶液在與對照品溶液所顯主斑點的相應位置上，不得顯雜質斑點（合成品）。

水分 取本品， 照水分測定法（ 附錄M M 第一法A ） 測定，含水分不得過12.0%

熾灼殘渣 取 本 品 l . O g ，依法檢査（附錄W N），遺留殘渣不得過0 . 2%（提取品）或0. 1%（合成品）。

重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣， 依法檢査（ 附錄? H第二法），含重金屬不得過百萬分之二十（合成品）。

【含量測定】取本品約0.3g，精密稱定，置燒杯中，加沸水150ml使溶解，放冷，移置250ml量瓶中，精密加重格酸鉀滴定液（0.016 67mol/L）50ml，加水稀釋至刻度，振搖5分鐘，用干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液1 0 0 m l ，置2 5 0 m l具塞錐形瓶中，加碘化鉀2g，振搖使溶解，加鹽酸溶液（1 — 2） 10ml，密塞，搖勻，在暗處放置10分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0. lmol/L）滴定，至近終點時，加淀粉指示液2 m l ， 繼續(xù)滴定至藍色消失， 溶液顯亮綠色， 并將滴定的結果用空A 試驗校正。每l m l重鉻酸鉀滴定液（0 . 016 6 7 m o l / L ） 相當于1 2 . 3 9 m g 的C 2 。H 1 8 C 1 N 0 "