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二苯乙烯苷含量測(cè)定及研究

作者:admin 瀏覽量:751 來(lái)源:本站 時(shí)間:2022-02-12 21:18:39

信息摘要:

HeshouwuPOLYGONIMUUI、IFLORIRADIX本品為蓼科植物何首烏PolygonummultiflorumThunb.的干燥塊根。秋、冬二季葉枯萎時(shí)采挖,削去兩端,洗凈,個(gè)大的切成塊,干燥。【性狀】本品呈團(tuán)塊狀或不規(guī)則紡錘形,長(zhǎng)6~15cm,直徑4~12cm。表面紅棕色或紅褐色,皺縮不平,有淺溝,并有橫長(zhǎng)皮孔樣突起和細(xì)根痕。體重,質(zhì)堅(jiān)實(shí),不易折斷,

Heshouwu
POLYGONIMUUI、IFLORIRADIX
本品為蓼科植物何首烏PolygonummultiflorumThunb.的干燥塊根。秋、冬二季葉枯萎時(shí)采挖,削去兩端,洗凈,個(gè)大的切成塊,干燥。

【性狀】本品呈團(tuán)塊狀或不規(guī)則紡錘形,長(zhǎng)6~15cm,直徑4~12cm。表面紅棕色或紅褐色,皺縮不平,有淺溝,并有橫長(zhǎng)皮孔樣突起和細(xì)根痕。體重,質(zhì)堅(jiān)實(shí),不易折斷,斷面淺黃棕色或淺紅棕色,顯粉性,皮部有4~11個(gè)類(lèi)圓形異型維管束環(huán)列,形成云錦狀花紋,中央木部較大,有的呈木心。氣微,味微苦而甘澀。

【鑒別】(1)本品橫切面:木栓層為數(shù)列細(xì)胞,充滿(mǎn)棕色物。韌皮部較寬,散有類(lèi)圓形異型維管束4~11個(gè),為外韌型,導(dǎo)管稀少。根的中央形成層成環(huán);木質(zhì)部導(dǎo)管較少,周?chē)泄馨蜕贁?shù)木纖維。薄壁細(xì)胞含草酸鈣簇晶和淀粉粒。
粉末黃棕色。淀粉粒單粒類(lèi)圓形,直徑4~50μm,臍點(diǎn)人字形、星狀或三叉狀,大粒者隱約可見(jiàn)層紋;復(fù)粒由2~9分粒組成。草酸鈣簇晶直徑10~80(160)μm,偶見(jiàn)簇晶與較大的方形結(jié)晶合生。棕色細(xì)胞類(lèi)圓形或橢圓形,壁稍厚,胞腔內(nèi)充滿(mǎn)淡黃棕色、棕色或紅棕色物質(zhì),并含淀粉粒。具緣紋孔導(dǎo)管直徑17~178μm。棕色塊散在,形狀、大小及顏色深淺不一。
(2)取本品粉末0.25g,加乙醇50ml,加熱回流1小時(shí),濾過(guò),濾液濃縮至3ml,作為供試品溶液。另取何首烏對(duì)照藥材0.25g,同法制成對(duì)照藥材溶液。照《薄層色譜法檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作程序》(附錄ⅥB)試驗(yàn),吸上述兩種溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上使成條狀,以三氯甲烷一甲醇(7:3)為展開(kāi)劑,展至約3.5cm,取出,晾干,再以三氯甲烷一甲醇(20:1)為展開(kāi)劑,展至約7cm,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

【檢查】水分不得過(guò)10.0%(附錄ⅨH第一法)。
總灰分不得過(guò)5.0%(附錄ⅨK)。

【含量測(cè)定】二苯乙烯苷避光操作。照高效液相色譜法(附錄ⅥD)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈一水(25:75)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為320nm。理論板數(shù)按2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D一葡萄糖苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。
對(duì)照品溶液的制備取2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D一葡萄糖苷對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備取本品粉末(過(guò)四號(hào)篩)約0.2g,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇25m1,稱(chēng)定重量,加熱回流30分鐘,放冷,再稱(chēng)定重量,用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,靜置,上清液濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
本品按干燥品計(jì)算,含2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D一葡萄糖苷(C20H22O9)不得少于1.0%。
結(jié)合蒽醌照《高效液相色譜法檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作程序》測(cè)定。

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